其他的两个实验都是物理性质的研究,必须先解决材料才能开始进行。
而石墨烯量子输运中的界面钉扎效应研究实验,对设备稳定性和操作精度要求极高。
以TJ大学现在的设备和能力还做不到。
既然做不到,那就果断放弃。
思路一旦打开,前世积累的无数关键节点、技术壁垒和突破路径如同潮水般涌来。
王子维开始思索突破石墨烯化学气相沉积(CVD)薄膜技术的关键要点:
需从基底选择、气相反应控制、生长机制优化、转移工艺四大核心环节切入。
从后世来看,他太有优势了。
首先是基底。
他知道现在主流是用镍(Ni),学术界普遍认为多层石墨烯是不可控的。
其实恰恰相反,直接放弃镍箔,采用铜箔最好。
采用99.8%纯电解铜箔,厚度25μm作为基底,不过这个数据他需要做实验得到,不能直接写出来。
这里涉及到一个秘密的退火工艺:H₂氛围下1050℃退火2小时,促使铜晶粒长大至>100μm,从而有效抑制成核密度。
不过缺点明显,铜有蒸发污染的风险,需要在石英管下放置铜箔‘捕集器’(温度600度时)
其次,生长参数优化。
2008年的通用参数,温度为900-1000℃,甲烷与氢气比为1:10(高浓度),压力为状态常压,生长时间五到十分钟。
他的优化方案为:温度1060度,甲烷与氢气比为1:1000,压力为状态低压,生长时间30分钟。
温度值上面已经讲了,不多赘述。
在这年代,高甲烷浓度坑了不少人,许多人都被常压里高浓度的甲烷破坏了石墨烯多层成核。
低压,500 mTorr(毫托)约等于66.66帕斯卡,这个状态下可以延长碳扩散的长度。
30分钟,可以实现毫米级单晶畴区;生长时间5到10分钟太少了。
这里的关键操作就是:先通H₂(200 sccm)升温至1060℃,保温30 min还原铜表面氧化物。
再注入极微量CH₄(0.2 sccm)+ H₂(200 sccm)进行生长
这里会出现一个多层岛缺陷,解决办法就是在生长前通5 sccm H₂S 10秒,硫钝化铜台阶边缘。
上面说的这些关键数据,也是需要一点一点做实验得来。
再来是转移技术。
抛弃腐蚀性强的王水法;直接开发的电化学鼓泡法。
电化学鼓泡法要到明年才会被提出来;他又可以塑一道金身,不,写一篇顶刊论文。
电化学鼓包法里面的对于电解液的、电流密度都有要求,是关键数据。
其核心步骤是阴极接铜箔;它可以产生氢气气泡剥离石墨烯。
这有一道关键的工艺;
在转移时很容易出现破损,不过这个很好解决。只要在石墨烯表面旋涂纤维素膜(水溶性)代替PMMA作为支撑层就行。
最后,还有一些关于表征手段的巧用。
可以利用光学显微镜层数判断硅的氧化层数:在SiO₂/Si(285 nm氧化层)上,测量颜色对比度(单层:6-8%反射率差)。
简易拉曼光谱:聚焦D峰(1350 cm⁻¹)评估缺陷,这里的目标ID/IG < 0.05
四探针电阻测试:用银胶制作电极,方块电阻< 1 kΩ/□即成功。
这些可都是捷径,不过也算是关键数据,需要多做实验得到。
完成上面的这么多操作,就能在这个时间得到CVD毫米级单晶、铜基底单层石墨烯。
2008年CVD石墨烯领域仍是空白,若能抓住上述关键;铜基底+超低甲烷浓度+电化学转移。
他将改写二维材料发展史!
还有论文方面,上述那么多的关键数据和工艺秘密可以写不少的顶刊论文,再加点水就更多了。
想到这里,王子维就忍不住兴奋。
更诱人的是利益方面,在专利上,有两大核心的专利需要申请,
一是铜基底低压CVD工艺身躯专利,其中包括保护气体比例、温度范围。
二是电化学鼓泡转移法,电解液和电流密度等等。
这些核心专利在手,他仿佛看到了哗啦啦数不清的大洋飞进口袋。
忍下内心的激动,王子维登上物院的官网,他要看看物院的实验设备是不是齐全。
核心设备需要管式CVD反应炉,不行碳纳米管 CVD炉也行。
还有气体控制系统,这些不用看,在低温试验室见到了!
关键是基底处理设备,其中的超声波清洗机、高温退火炉、电化学抛光槽。
表征观测设备:光学显微镜、拉曼光谱仪、四探针测试台。
浏览过后,这些实验基础设备基本齐全!
剩下的耗材~!
铜箔、碳源、SiO₂/Si片这些都好说,唯独这个PMMA 950K光刻胶;不知道学院里有没有存货。
他立刻着手,将这份凝聚了未来十年关键技术的“石墨烯CVD薄膜技术”开题报告整理出来。
挑挑拣拣将能写出来整理完毕,看了一眼时间,马上就要五点钟了。
他拿出手机给陶院长打一个电话,沟通一下这个实验。
没想到电话忙音,转念一想这时候可能还在厅里面开会。
他果断将报告发到院长邮箱,等他看到了会回电话过来的。
邮件发完,王子维长长伸了个懒腰。
充实的一天,又过去了。
他习惯性的检查了一下手机,果然收到了消息。
陶好:晚上下班,要参加辩论队训练,就不回去了。(><)记得好好吃饭~!
王子维嘴角自然上扬,指尖轻点回复:王遵命!你也别饿着,训练加油!❥(^_-)
“每次我来,总能撞见你对着手机傻笑!”李进步的声音带着酸味,突兀地在门口响起,“又在跟你的陶好卿卿我我呢?”
王子维收起手机,神色如常地起身:“时间刚好,我也收工了。走吧!”
他关上电脑起身,走向门口,一点都不回答李进步的话。
李进步轻哼一声,转身带路。
两人刚到楼梯口,就撞见了她办公室的几位同事,为首的是最爱八卦的“红姐”。
“哎哟喂!进步,王教授!”红姐眼睛一亮,嗓门洪亮,“你俩这又是往哪去?”
“红姐,你们出去啊~!”李进步脸上立刻堆起社交笑容:“我老姐来魔都,刚好去接你一下她。”